特殊精餾實驗裝置價格
1反應精餾原理
反應精餾法是集反應與分離為體的種殊精餾技術,該技術將反應過程的工藝點與分離設備的工程性有機結合在起,既能利用精餾的分離作用提反應的平衡轉化率,抑制串聯副反應的發生,又能利用放熱反應的熱效應降低精餾的能耗,強化傳質。因此,在化工生產中得到越來越廣泛的應用。
反應精餾是隨著精餾技術的不斷發展與完善,而發展起來的種新型分離技術。通過對精餾塔進行殊改造或設計后,采用不同形式的催化劑,可以使某些反應在精餾塔中進行,并同時進行產物和原料的精餾分離,是精餾技術中的個殊領域。
在反應精餾操作過程中,由于化學反應與分離同時進行,產物通常被分離到塔頂,從而使反應平衡被不斷破壞,造成反應平衡中的原料濃度相對增加,使平衡向右移動,故能顯著提反應原料的總體轉化率,降低能耗。同時,由于產物與原料在反應中不斷被精餾塔分離,也往往能得到較純的產品,減少了后續分離和提純工序的操作和能耗。此法在酯化、醚化、酯交換、水解等化工生產中得到應用,而且越來越顯示其優越性。
2反應精餾優點
反應精餾過程不同于般精餾,它既有精餾的物理相變之傳遞現象,又有物質變性的化學反應現象。兩者同時存在,相互影響,使過程更加復雜。在普通的反應合成酯化、醚化、酯交換、水解等過程中,反應通常在反應釜內進行,而且隨著反應的不斷進行,反應原料的濃度不斷降低,產物的濃度不斷升,反應速度回會越來越慢。同時,反應多數是放熱反應,為了控制反應溫度,也需要不斷地用水進行冷卻,造成水的消耗。反應后的產物般需要進行兩次精餾,先把原料和產物分開,然后再次精餾提純產品濃度。而在反應精餾過程中,由于反應發生在塔內,反應放出的熱量可以作為精餾的加熱源,減少了精餾的釜加熱蒸汽。而在塔內進行的精餾,也可以使塔頂直接得到較濃度的產品。由于多數反應需要在催化劑存在下進行,般分均相催化和非均相催化反應精餾。均相催化反應精餾般用濃硫酸等強酸作催化劑,具有使用方便等優點,但設備腐蝕嚴重,造成在工業應用中對設備要求,生產成本大等缺點。非均相催化反應精餾般采用離子交換樹脂,重金屬鹽類和絲光沸石分子篩等固體催化劑,可以裝填在塔板上或用纖維布等包裹,分段裝填在精餾塔內。
3適用情況
(1)可逆平衡反應。般情況下,反應受平衡影響,轉化率大只能是平衡轉化率,而實際反應中只能維持在低于平衡轉化率的水平。因此,產物中不但含有大量的反應原料,而且往往為了使其中種價格較貴的原料反應盡可能完全,通常會使種物料大量過量,造成后續分離過程的操作成本提和難度加大。而在精餾塔中進行的酯化或醚化反應,往往因為生成物中有低沸點或沸點物質存在,而多數會和水形成低共沸物,從而可以從精餾塔頂連續不斷的從系統中排出,使塔中的化學平衡發生變化,永遠達不到化學平衡,從而導致反應不斷進行,不斷向右移動,終的結果是反應原料的總體轉化率過平衡轉化率,大大提了反應效率和能量消耗。同時由于在反應過程中也發生了物質分離,也就減少了后續工序分離的步驟和消耗,在反應中也就可以采用近似理論反應比的配料組成,既降低了原料的消耗,又減少了精餾分離產品的處理量。
(2)異構體混合物的分離。通常因它們的沸點接近,靠精餾方法不易分離提純,若異構體中某組分能發生化學反應并能生成沸點不同的物質,這時可在過程中得以分離。
本實驗為乙醇和乙酸的酯化反應,適于第種情況。但該反應若無催化劑存在,單獨采用反應精餾操作也達不到效分離的目的,這是因為反應速度非常緩慢,故般都用催化反應方式。酸是有效的催化劑,常用硫酸,反應隨酸濃度增而加快,濃度在0.2~1.0%(wt)。也可以采用酸性樹脂作為催化劑,也有使用分子篩負載某些成分作為催化劑,但由于某些催化劑的活性溫度較,有些反應需要在加壓下進行,才能同時滿足反應溫度和分離平衡的要求。
4實驗目的
1.了解反應精餾工藝過程的點,增強工藝與工程相結合的觀念。
2. 掌握反應精餾裝置的操作控制方法,學會通過觀察反應精餾塔內的溫度分布,判斷濃度的變化趨勢,采取正確調控手段。
3. 學會用正交設計的方法,設計合理的實驗方案,進行工藝條件的優選。
4. 獲得反應精餾法制備甲縮醛的優工藝條件,明確主要影響因素。
5實驗原理
本實驗以甲醛與甲醇縮合生產甲縮醛的反應為對象進行反應精餾工藝的研究。
合成甲縮醛的反應為:
該反應是在酸催化條件下進行的可逆放熱反應,受平衡轉化率的限制,若采用傳統的先反應后分離的方法,即使以濃度的甲醛水溶液(38%~40%)為原料,甲醛的轉化率也只能達到60 %左右,大量未反應的稀甲醒不僅給后續的分離造成困難,而且稀甲醛濃縮時產生的甲酸對設備的腐蝕嚴重。而采用反應精餾的方法則可有效地克服平衡轉化率這熱力學障礙,因為該反應物系中各組分相對揮發度的大小次序為:α甲縮醛>α甲醇>α甲醛>α水,可見,由于產物甲縮醛具有大的相對揮發度,利用精餾的作用可將其不斷地從系統中分離出去,促使平衡向生成產物的方向移動,大幅度提甲醛的平衡轉化率,若原料配比控制合理,甚至可達到接近平衡轉化率。
此外,采用反應精餾技術還具有如下優點:
1) 在合理的工藝及設備條件下,可從塔頂直接獲得合格的甲縮醛產品。
2) 反應和分離在同設備中進行,可節省設備費用和操作費用。
3) 反應熱直接用于精餾過程,可降低能耗。
4) 由于精餾的提濃作用,對原料甲醛的濃度要求降低,質量百分數為7%~38%的甲醛水溶液均可直接使用。
本實驗采用連續操作的反應精餾裝置,考察原料甲醛的濃度、甲醛與甲醇的配比、催化劑濃度、回流比等因素對塔頂產物甲縮醛的純度和生成速率的影響,從中優選出佳的工藝條件。實驗中,各因素水平變化的范圍是:甲醛溶液濃度(質量百分數)12%~38%,甲醛:甲醇(摩爾比)為1:8~1:2,催化劑質量百分數1%~3%,回流比5~15。由于實驗涉及多因子多水平的優選,故采用正交實驗設計的方法組織實驗,通過數據處理,方差分析,確定主要因素和優化條件。
6實驗裝置
實驗裝置如圖所示。反應精餾塔由玻璃制成。塔徑為25mm,塔約2400mm,共分為三段,由下至上分別為提餾段、反應段、精餾段,塔內填裝彈簧狀玻璃絲填料。塔釜為2000mL四口燒瓶,置于1000w電熱碗中。塔頂采用電磁擺針式回流比控制裝置。在塔釜,塔體和塔頂共設了五個測溫點。
原料甲醛與催化劑混合后,經蠕動泵由反應段的頂部加入,甲醇由反應段底部加入。用氣相色譜分析塔頂和塔釜產物的組成。
1-電熱器; 2-塔釜; 3溫度計; 4-進料口; 5-填料;6-溫度計;7-時間繼電器;8-電磁鐵;9-冷漲器; 10-回流擺體; 11-計量杯; 12-數滴滴球; 13-產品槽;14-計量泵;15-塔釜出料口;16-釜液貯瓶。
7實驗步驟
1. 原料準備
水溶液中加入1%、2%、3%的濃硫酸作為催化劑。
CP級或工業甲醇。
2. 操作準備
檢查精餾塔進出料系統各管線上的閥門開閉狀態是否正常。向塔釜加入300mL,約10%的甲醇水溶液。調節計量泵,分別標定原料甲醛和甲醇的進料流量,甲醛的質量流量控制在4g/min。
3. 實驗操作
(1) 先開啟塔頂冷卻水。再開啟塔釜加熱器,加熱量要逐步增加,不宜過猛。當塔頭有凝液后,全回流操作約20min。
(2) 按選定的實驗條件,開始進料,同時將回流比控制器撥到給定的數值。進料后,仔細觀察并跟蹤記錄塔內各點的溫度變化,測定并記錄塔頂與塔釜的出料速度。調節出料量,使系統物料平衡。待塔頂溫度穩定后,每隔15min取次塔頂、塔釜樣品,分析其組成,共取樣2~3次。取其平均值作為實驗結果。
(3) 依正交實驗計劃表,改變實驗條件,重復步驟(2),可獲得不同條件下的實驗結果。
(4) 實驗完成后,切斷進出料,停止加熱,待塔頂不再有凝液回流時,關閉冷卻水。
注意:本實驗按正交表進行,工作量較大,可安排多組學生共同完成。
8數據記錄
實驗原始記錄表
(1) 條件
回流比 |
甲醛濃度wt% | 甲醛進料g/min | 甲醛:甲醇 | 催化劑濃度wt% | 塔頂采出量g/min |
塔頂 ℃ | 精餾段 ℃ | 反應段 ℃ | 提餾段 ℃ | 塔釜 ℃ | |
全回流 | / | / | / | ||
R= | |||||
R= | |||||
R= | |||||
R= | |||||
R= | |||||
R= |
第次采樣 | 第二次采樣 | 第三次采樣 | |||||||
甲醇 | 水 | 甲縮醛 | 甲醇 | 水 | 甲縮醛 | 甲醇 | 水 | 甲縮醛 | |
R= | |||||||||
校正后 | |||||||||
R= | |||||||||
校正后 |
注:色譜分析計算公式中的甲醇校正因子為1,水校正因子為,甲縮醛校正因子為。校正公式: (wi—各組分質量分數,fi—各組分的校正因子)
2. 計算甲縮醛產品的收率。
甲縮醛收率計算公式:式中:
塔頂餾出液中甲縮醛的質量分率;
塔釜出料中甲縮醛的質量分率;
進料中甲醛的質量分率,g/min;
塔頂館出液的質量流率,g/min;
進料甲醛水溶液的質量流率,g/min;
塔釜出料的質量流率,g/min;
- 甲醛,甲縮醛的分子量;
η- 甲縮醛的收率。
3. 繪制全塔溫度分布圖、甲縮醛產品收率和純度與回流比的關系圖。
4. 以甲縮醛產品的收率為實驗指標,列出正交實驗結果表,運用方差分析確定佳工藝條件。
9廠家介紹
上海甲央教學設備有限公司是集生產與銷售于體的教學設備業廠商,其擁有獨立的研發中心,并依托地區優勢,與多所名校的家,合作開發了近百種的教學試驗設備,涉及殊精餾實驗裝置,制藥設備,煤礦安全工程設備,新能源教學設備,環境工程實驗裝置,化工原理,化工實訓,化工工藝,化工仿真軟件,污水處理、大氣凈化、氣體除塵,流體力學,熱工傳熱傳質,化工水利火電廠教學模型,燃氣燃燒綜合,流體力學(涵蓋流體機械)類、熱工類、采暖通風及空調制冷類、給排水及環境工程類、工程力學類等校實驗及科研設備。設備精確直觀,示教性強,適用于各校業的教學與實踐要求,并可配備智能化儀表,傳感器,微機,投影儀等設備,本中心具備設計電測化試驗的微機接口,及軟件的開發能力。
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本公司本著服務教育、培養人才的宗旨,以“四優”精神,即“優先教育、優質產品、優惠價格、優良服務”與使用單位建立合作關系。為確保用戶買得放心,用得放心,公司還建立并培養了支業、素質的安裝調試服務團隊,不但能夠質量完成所供設備的裝配調試任務,并且在設備交付后出現任何質量或使用問題,都能夠做出快速反應,在短時間內幫助用戶解決問題,對產品實行三包,終身維修,讓用戶不再有后顧之憂。
公司出售的產品由業技術人員負責安裝、調試,可免費提供對使用學校的技術、管理人員進行相關知識的培訓。歡迎您的惠顧及來電垂詢,敬請商洽,竭誠為等院校服務。愿我們攜手互助,至誠至信,成為與您同舟共濟的知心伙伴,謝謝合作。
10安裝調試
JY-TSJL殊精餾實驗裝置安裝調試計劃:
1.合同簽定以后,設備設計和工程實施人員將共同對安裝調試方案的技術細節進行分析、探討,制定詳細安裝調試計劃,包括:
(1)安裝調試手冊
(2)安裝調試進度安排
(3)安裝方式
(4)調試方法
(5)調試工具的準備、
(6)安裝調試環境的準備
(7)詳細的線纜連接圖
(8)設備參數配置表
(9)對影響設備安裝的關鍵工序、關鍵設備進行分析,提出相應的解決措施
2.現場安裝調試
設備到達安裝現場后,由我公司技術人員和用戶共同清點完畢后,安裝實施小組的工程師將開始設備安裝調試工作。
我們在設備安裝和調試的同時,將對使用單位的設備操作和維護人員進行現場培訓,同時提供套完整的技術資料。
3.設備驗收
在完成設備聯調工作后,我公司將配合用戶按照驗收測試計劃共同對設備進行現場驗收測試,對設備技術指標和設備總體性能進行驗收,設備驗收后簽署系統驗收文件。
11培訓安排
1.培訓內容
1)設備原理、設備結構和設備操作;
2)設備維護和保養;
3)本工程所使用的主要器件的功能及用途;
4)硬件系統測試方法介紹。
5)實驗指導書中所列實驗項目培訓。
2.培訓計劃
我公司將根據合同清單提供詳細的產品說明書及資料。設備安裝完畢后,我方將對有關老師進行系統的操作培訓、對有關老師進行系統的管理、維護和設備保養培訓,同時我方將把有關的操作及管理和維護的培訓資料裝訂成冊分發給有關老師。設備剛開始使用階段我方將派人到用戶方進行操作指導。
安裝調試后,根據用戶的時間安排,組織設備的使用者及相關人員進行統的業培訓,并提供成文的培訓教材供用戶參考。
根據用戶使用的不同需要,為用戶提供有針對性的培訓方案,以方便用戶在今后的使用。在由我方設計的弱電系統安裝、施工、調試、開通運行的過程中,我公司將為用戶方指派的技術管理人員進行操作和維護的技術培訓。這種全過程的培訓方式,對用戶方的技術人員來說是容易接受和簡捷、快速進入技術狀況的培訓方式。
12售后服務
JY-TSJL殊精餾實驗裝置的質保期及售后服務的保證措施:
上海甲央教學設備有限公司保證為所售產品提供合格、及時、滿意的售后服務,并向采購人和采購代理機構作出如下承諾:
1.質保期: 3 年。
2.質保期內,提供免費上門維修服務,備件及往來費用全免費。
3.質保期滿后兩年,備件六折優惠,人工免費。
4.軟件系統終身免費升級。
5.每年不少于2次(開學前后)上門巡檢并對設備進行必要保養維護。
6.由法定不可抗力情況造成設備損壞,以成本價修復。
7.設備修復:無需更換配件的情況24小時以內修復,需更換配件時多4日修復。
供貨保障計劃
根據用戶要求,將保證在合同簽訂貨期內完成供貨和安裝調試,保證產品質量和按時供貨。
14產品相冊
16留言咨詢(5分鐘應答)
您留言咨詢的信息,系統會以短信、郵件、微信三種方式同時通知客戶。
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