氣相色譜儀
1儀器概述
柱室配有智能化控制的后開門自動降溫系統，別適用于近室溫的恒溫分析或初溫溫度接近室溫的程序升溫分析以及多次重復進行程序升溫分析。
儀器程序設有看門狗功能及跟蹤設定溫度的溫保護功能，溫時能自動切斷加熱電源并聲光報警，提了儀器運行的可靠性。
儀器可適用于石油、化工、農藥、醫藥衛生、食品、商品檢驗等生產企業及等院校、科研部門。
2性能特點
※采用大屏幕液晶中文顯示。操作方便易學.
※具有自診斷，溫斷電保護，文件存儲，調用，五階程序升溫等功能，具備單柱自動補償功能；可保證程序升溫分析時基線的穩定性；
※具有六路獨立控溫區域，智能化后開門系統，降溫速度非常快；各氣化室、檢測器及放大器均采用模塊化設計，安裝更換非常方便；
※配有單獨完整的毛細管分析系統，獨立的毛細管分流進樣器（包括隔膜清掃、分流及尾吹調節）。可選配毛細管分流/不分流進樣器；
※儀器配備有氫火焰檢測器、熱導檢測器、火焰光度檢測器、電子捕獲檢測器、氮磷檢測器五種檢測器，用戶可根據自身分析要求自行選配，也可增加六通閥進樣，轉化爐裝置等；并能實現檢測器的串聯和并聯工作。
3技術指標
()氣相色譜儀的溫度控制系統
1色譜柱室溫度
•控溫范圍：室溫+10℃～399℃(以1℃增量任設)
•控溫精度：200℃以內不大于±0.1℃。200℃以上不大于±0.2℃。
•設定溫度與指示溫度之間的偏差不大于1℃。
•設定溫度與實際溫度之間的偏差不大于2%。
•程序升溫階數：5階
•升溫速率：0.1—40℃／min (1℃／min以內以0.1℃增量設定，
1—40℃／min以1℃增量設定)
•線性程序升溫范圍：
當升溫速率為10℃/min時至350℃。
當升溫速率為20℃/min時至300℃。
當升溫速率為40℃/min時至150℃。
•初溫、終溫時間：0—255min，以1min為增量設定。
•程序升溫重復性：不大于2%。
•具有自動開后門及人工開后門降溫功能，降溫速度：從300℃降至80℃
所需時間不大于8min。
2. 熱導池室溫度
•控溫范圍：室溫+20℃—399℃
•控溫精度：200℃以內不大于±0.1℃，200℃以上不大于±0.2℃
•設定溫度與指示溫度之間的偏差不大于1℃。
3注樣室、氫焰室溫度
•控溫范圍：室溫+20℃—399℃
•控溫精度：不大于±0.2℃
•設定溫度與指示溫度之間的偏差不大于1℃。
4.溫保護功能：柱室、熱導池室均設有跟蹤溫度設定值(比設定值20℃)的溫保護功能。注樣室、氫焰室設有過420℃時的溫保護功能溫時有聲光報警及自動關斷各點加熱動力功能。（TCD運行時同時關斷橋電流）
(二)氫火焰離子化檢測器
1.檢測限：不大于1×10-11g/s(苯)
2.噪聲：不大于0.05mV
3.漂移：不大于0.15mV／h
4.啟動時間：不大于2.5h
（三）熱導池檢測器
1、靈敏度：不小于4000mv•ml/mg(苯、H2)
2、噪聲：不大于0.02mV
3、漂移：不大于0.5mV/h
4、啟動時間：不大于4h
(四)色譜工作站
可根據不同需要選擇不同規格型號的色譜工作站
(五)綜合參數
1、儀器尺寸：寬640×470×深465(mm)
2、柱室尺寸：寬260×260×深140(mm)
3、色譜柱安裝間隔尺寸：152.4mm（6英寸標準接口）
4、注樣器：填充柱： 快速汽化注樣柱頭注樣 毛細管柱：分流／不分流注樣
5、色譜柱：填充柱外徑φ3—φ5mm(不銹鋼柱或玻璃柱)
6、儀器重量：約60kg
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溫控指標 |
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柱箱：室溫上6℃～399℃ |
程序升溫階段：五階 |
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檢測器指標 |
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氫火焰檢測器（FID）： |
熱導池檢測器（TCD）： |
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火焰光度檢測器（FPD）： |
電子捕獲檢測器 (ECD)： |
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氮磷檢測器（NPD）： |
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4工作條件
1環境溫度：5～35℃。
2相對濕度：不大于85%。
3周圍無強烈電磁場干擾、無腐蝕性氣體、無強烈振動，室內溫度無劇烈變化，空氣無大的對流。
4所分析的樣品應無腐蝕性。
5 供電電源：電壓220V±10%，50±0.5Hz，升溫時大消耗功率約2.5KW。
5整機結構
GC—6890型氣相色譜儀由氣路箱、主機箱、電路箱及色譜工作站組成。
()氣路箱、毛細管氣路裝置：
載氣、氫氣、空氣由氣路箱的后板引入。載氣經穩壓閥穩壓后經穩流閥進入注樣室。
氣路箱中的氫氣、空氣氣路由穩壓閥調節流量，壓力表顯示出口壓力，配有流量—壓力曲線，可直接查得流量。毛細管氣路裝置中的尾吹氣由穩壓閥調節流量，壓力表顯示壓力，配有流量—壓力曲線，可直接查得流量。整機氣路流程圖見圖2—1。
圖2—1氣路流程圖
(二)主機箱
主機箱由柱室、注樣室、氫焰檢測器、熱導檢測器等組成。柱室上面的注樣器、檢測器的分布及氣路箱與主機箱各氣路連接的俯視圖見圖2—2。
(1)柱室：柱室由不銹鋼室體、加熱絲、鉑絲電阻、大口徑風扇、網罩、前門、后門組成。柱室后部左側上下二個風口分別為出風口和進風口，后門的打開和關閉既可通過鍵盤實現，又能在運行中由微機控制自動打開迅速降溫以及根據需要開啟需要的角度或關閉，實現了智能化控制，從而節省了時間，提了控溫效果。向上按壓柱室前門右下側的按鈕，可打開前門，向后用力推前門則關閉前門。
(2)注樣室：柱室上面左前部的保溫盒內裝有注樣器，填充柱注樣器和毛細管柱注樣器安裝在同個保溫盒內，由套加熱控溫系統控制溫度。
柱室內色譜柱安裝接口的仰視圖見圖2—3
柱室前門
(3)檢測室：柱室上面右前部的保溫盒內為氫焰檢測器，柱室后部右側的保溫盒內為熱導池檢測器，它的二個放空接口位于主機箱后部熱導池保溫盒的后面。
(三)電路箱
(1)電路箱的主要部件分布圖的右視示意圖見圖2—4
(2)整機動力控制電原理方框圖見圖2—5
6整機安裝
()氣相色譜儀安裝前的準備工作
(1)工作室與工作臺：工作室周圍不應有易燃、易爆的氣體以及強大的電磁場和電火花干擾，要通風良好，但儀器處不要有大的空氣對流，要準備好能承受整套儀器重量且不振動的工作臺，工作臺與墻之間要留有適當的空間，儀器后板距離墻應不小于1m，以適應程升結束
開后門快速降溫的需要及便于操作儀器。工作室內不能存放易燃、易爆物品。
儀器與氣瓶要分室放置以便于分開管理。
(2)電源：儀器用220V，50Hz交流電源，電源輸入線路的承受功率應大于2.5KW，電源應滿足儀器的使用條件，否則應加3KW的交流穩壓器。
(3)地線：為保證儀器性能和人身安全，儀器接地端必須和大地可靠相連。埋設地線建議用銅板或角鋼埋入1米深以下的濕土中，接地電阻應小于0.1Ω，不允許用電源中線代替地線，不允許接在自來水管或暖氣片上。
(4)氣源與氣路管道：本儀器對三種氣源所需壓力及純度如下：
使用FID分析時載氣(N2)0.4MPa，純度為99.995%；氫氣0.25MPa，純度為99.995%；空氣0.3MPa，應干燥無灰塵、油霧及其他干擾物。
使用TCD分析時，載氣(H2)0.30MPa，純度為99.995%。
使用壓鋼瓶，應先熟悉壓鋼瓶的資料，再動手操作，壓鋼瓶應放置牢靠。
儀器與氣源的連接管路，好使用經清洗過的不銹鋼管。
(5)清點附件：按裝箱單清點儀器及附件。
(二)凈化器的安裝
儀器所需載氣和輔助氣體般可由氣體鋼瓶或氣體發生器、無油空氣壓縮機提供，但氣體發生器、無油空氣壓縮機產生的氣體含水量大，必須經過氣體凈化裝置后才能使用。
凈化器內裝5A分子篩及變色硅膠，在接入氣路之前，要逐個試漏，當不漏氣時，將凈化
7
器出口放空通氣約30秒，其目的是防止分子篩的細粉末吹入氣路而影響儀器性能。如果發現分子篩失效，應將分子篩倒出，在干凈的馬夫爐內420℃溫度活化24小時，當溫度降至50℃左右時，迅速裝入凈化器中，試漏后再接入氣路。變色硅膠當由藍色變成淺紅色時也要及時烘干活化。
(三)氣路安裝
將接好減壓閥的鋼瓶接上凈化器，用氣路管連接到儀器氣路箱后板的進氣接口上，連接后要用肥皂水試漏，保證密封不漏氣。
使用氫氣時定要杜絕外界火種,保證密封不漏氣，切記！
(四)連接地線
將儀器電路箱后板的接地端與大地牢固相連，其接地電阻應小于0.1Ω。
(五)填充柱的安裝
1快速汽化注樣不銹鋼色譜柱的安裝
1注樣器室體 2玻璃內襯管 3內襯管固定接頭石墨墊 4內襯管固定接頭螺母 5內襯管固定接頭 6 柱石墨密封墊 7 柱螺母 8色譜柱(外￠3、外￠4、外￠5mm) 9檢測器接口(FID或TCD)
根據圖2-6所示，進行如下操作
①將內襯管固定接頭螺母(4)、內襯管固定接頭石墨墊(3)穿在內襯管固定接頭(5)的護套
管上，將玻璃內襯管(2)插入內襯管固定接頭(5)的護套管內，并將其插入注樣器室體(1)內，然后用搬手緊固內襯管固定接頭螺母(4)。
②將柱螺母(7)柱石墨密封墊(6)分別穿在色譜柱(8)的兩端，并按圖示分別將色譜柱首端和尾端插入內襯管固定接頭(5)的頂端和檢測器接口(9)的頂端。
2柱頭注樣不銹鋼色譜柱的安裝：
將圖2—6中內襯管固定接頭(5)及以上的部分去掉，在不銹鋼柱子上套上柱螺母(7)、柱石墨密封墊（6），（若為￠3色譜柱再向色譜柱二端分別套上對應的金屬內襯管）將柱子插入注樣器(1)的頂部，旋緊柱螺母(7)，其他同1條。
3玻璃色譜柱的安裝：
玻璃柱般使用的溫度較低，密封墊子常采用硅橡膠材料，也可使用石墨密封墊。玻璃
柱子的開口尺寸要與儀器的安裝孔尺寸相符，若差別太大，應更換。裝配玻璃柱擰緊柱
螺母時要格外小心，用力不要過猛，不要擰的太緊，只要能保證密封就可以了，以免升溫或柱管壓力變化發生斷裂。其操作可參照不銹鋼色譜柱的安裝。
7氣路檢漏
2、燃燒氣、助燃氣氣路的檢漏：打開主機箱上蓋板，根據圖2—2，把氫氣或空氣氣路二通后端的氣路管取出，用死堵螺母堵死并密封，在相應氣路通入相應氣體，調節相應氣路的穩壓閥，使閥后壓力表指示0.2MPa，關斷氣源，穩定2分鐘，開始計時，0.5小時的壓降應不大于0.01MPa。
3、若只拆裝了色譜柱，在通入載氣即系統保持定氣體壓力的狀態下，用檢漏液檢漏色譜柱的二個柱接頭處，觀察是否有氣泡產生，以判斷是否漏氣。
4、檢漏時定要盡量少用檢漏液，檢漏后定要把檢漏液擦干凈，以防止在氣壓低時滲進氣路，造成污染，若沒有檢漏液，可用白貓牌洗滌劑與溫水混合攪拌起泡即可使用。
5、毛細管系統的檢漏方法見第六章。
測試絕緣電阻:
在不接入電源的狀況下，把儀器的電源開關打開，用500V兆歐表(或者用萬用表的兆歐母檔)測量儀器電源線插頭相、中線與機殼間的絕緣電阻應不小于20MΩ
8鍵盤功能及操作
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上海普析 |
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上海普析 |
、數字鍵類：
0—9數字鍵配合有關功能鍵，用于設定各參數的數字量。該類鍵對組數字的鍵入順序是從位到低位，再鍵入時又轉到位，往復循環，有光標指示要鍵入數字的位置。
二、參數設定鍵類：
該類鍵鍵入時屏幕上有對應的漢字顯示，以提示該次鍵入的功能。除橋設鍵外，該類鍵鍵入的數字均有斷電記憶功能。斷電后再開機時若不改變設定，則不用再設定。
（1）溫設鍵：該鍵每鍵入1次，分別表示注樣室、柱室、氫焰室、熱導池、備用室等加熱點的恒溫溫度設定，往復循環。每次鍵入后在光標的指示位置再鍵入數字鍵即實現了在分析前對上述各點的溫度設定或在恒溫運行中對上述各點溫度的改變設定，該功能鍵設定的溫度數為3位整數。操作步驟如下：
例如：注樣室120℃、柱室80℃、氫焰室120℃、熱導池35℃、備用室30℃（此時熱導池和備用室不運行）。該項設定后屏幕顯示見圖3-3。
依次鍵入溫設 1 2 0屏幕第1行顯示：
依次鍵入溫設 0 8 0屏幕第2行顯示：
依次鍵入溫設 1 2 0屏幕第3行顯示：
依次健入溫設 0 3 5屏幕第4行顯示：
依次鍵入溫設 0 3 0屏幕第5行顯示：
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注樣室溫度設定： 120 |
圖3—3溫度設定顯示頁
各加熱點的溫度設定值為399℃,若過此值,位則為0。
（2）程設鍵：該鍵每鍵入1次分別表示程序升溫分析的階數、初溫時間、各階的升速、終溫溫度、終溫時間的設定，往復循環。利用該鍵和數字鍵可實現在分析前對程升各參數的設定。
①程升參數的階數為1位數，鍵入1位數即可，其余皆為三位數。
②升速值有小數點，是固有的，不用鍵入。1—30℃/分的升速值為兩位整數，小數位可設為0。0.1—0.9℃/分升速值為純小數，兩位整數可設定為0。
該鍵的操作步驟如下：例如1階程升分析，初溫50℃，初溫時間15分，升速10℃/分，終溫溫度200℃，終溫時間5分。初溫溫度的設定利用溫設鍵所產生的“柱室溫度”設定行和數字鍵進行設定。程升其它參數的設定步驟如下：
依次鍵入程設 1 屏幕第1、2行顯示：
依次鍵入程設 0 1 5 屏幕第3、4行顯示：
依次鍵入程設 1 0 0 屏幕第5、6行顯示：
依次鍵入程設 2 0 0 屏幕第7行顯示：
依次鍵入程設 0 0 5 屏幕第8行顯示：
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程升參數設定 |
（3）橋設 鍵：該鍵用于在分析前設定熱導池的橋電流值或在恒溫運行中對橋電流值進行改變設定。設定步驟如下：例如設定橋電流為175mA。
依次鍵入橋設 17 5 屏幕顯示:
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橋流設定:175 |
此時要重新設定，這是種防止橋流設定限的保護功能。
三、選擇或啟動鍵類：
（1）氫焰鍵或熱導鍵：該二鍵為檢測器選擇鍵，被鍵入的鍵即被選擇并啟動其工作。
屏幕上的顯示見圖3—6。
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注樣室溫度＝XXX.X 設定：XXX |
等到檢測室溫度升至接近設定值時柱室便自動開始加熱升溫。這是因為柱室比檢測器升溫快，為防止由此造成的色譜柱流出物冷凝在檢測器中而設計的保護措施。
柱室是否加熱由圖3—6中的第2行“柱室溫度”后的“開”或“關”顯示告之。
（3）程升鍵：鍵入該鍵，程序升溫啟動，此時的顯示屏由恒溫控制顯示頁變為程序升溫0階顯示頁，見圖3—7。
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0階：注樣室溫度 ＝XXX.X 設定：XXX |
圖3-7 程升分析0階顯示頁
程升0階顯示頁即為程升1階的初溫恒溫顯示頁，該顯示頁第5行的初溫時間共5位，前3位為分，以m表示，后2位為秒，以s表示。鍵入程升鍵后，初溫時間即開始減秒，等到初溫時間減至零時，程升自動轉入1階，同時0階顯示頁變為1階顯示頁，見圖3—8。
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1階： 注樣室溫度 ＝XXX.X 設定：XXX |
2階—5階的程升過程、顯示頁與1階類同。
該鍵鍵入后，即程升時，溫設 程設 橋設 調零↑ 調零↓ 氫焰 熱導 備用 加熱 后門 計時及0—9數字鍵為鎖定狀態，鍵入無效，這是為了防止在程升過程中誤鍵入以上鍵后造成程升操作條件的改變或中斷而設計的保護措施。
四、參數改變設定鍵類
此類鍵用于在恒溫分析的正常運行中對有關參數隨時進行快速改變設定，這類鍵比參數設定鍵的操作簡單快速,以利于操作者根據需要隨時進行快速改變設定。該類鍵除極性鍵外，均有斷電記憶功能。
（1)量程+鍵：該鍵每鍵入1次，氫焰放大器的量程在原先設定的基礎上進行加1變換，4個量程往復循環。量程+鍵鍵入后在氫焰恒溫分析顯示頁中的第4行“氫焰量程”后的數字同步變換，見圖3—6。面板上的四個量程指示燈分別與量程的1、2、3、4檔相對應，（有的機型量程的第4檔沒有指示燈）第4檔為靈敏度檔。
（2）極性鍵：該鍵對氫焰或熱導檢測器輸出信號的極性進行改變設定，開機后的極性為
正極性，在氫焰或熱導恒溫分析顯示頁的第4行第6行分別為氫焰、熱導的輸出極性。見圖3—6，該鍵每鍵入1次，其極性改變1次。
五、其他鍵類
（1） 計時鍵：在不加熱狀態下鍵入該鍵可作為秒表使用，例：開機——鍵入計時鍵，屏幕顯示“計時開始XX分XX秒”——再次鍵入計時鍵，屏幕顯示“計時停止YY分YY秒”。計時后鍵入氫焰或熱導即恢復正常。
（2）后門/停止鍵：該鍵為上下檔鍵。后門為上檔鍵，用于人為的開后門或關后門，自動開關后門時不需鍵入該鍵，在開啟后門的同時，各點加熱動力均被關斷，若是TCD正在運行則橋流被關斷，若需繼續運行，則必須重新鍵加熱鍵，若為TCD分析，還需重新設定橋流。
14
①第１次鍵入，表示正開后門降溫，此時屏幕的第8行顯示“正開后門降溫”
②第2次鍵入，表示正關后門，此時屏幕的第8行顯示“正關后門”
后門 鍵鍵入后，各點加熱動力均被關斷。
在后門開啟或關閉過程中，不要鍵入任何鍵，約經數秒鐘等到顯示頁的第8行顯示由“正開……”變成“已開……”或由“正關……”變成“已關……”時再鍵入其它鍵。
停止為下檔鍵，使用時需先鍵換檔鍵，再鍵停止鍵。它有以下功能：在程序升溫過程中鍵入該鍵，可終止程序升溫，進入降溫段降溫后返回至程升初溫值的恒控顯示頁。若在恒控過程中鍵入該鍵，則停止柱室加熱，其它加熱點仍為恒溫控制。
（3）•鍵：該鍵為數字0鍵的下檔鍵，使用該鍵時必須先鍵入換檔鍵，鍵入•鍵可使加熱點指示溫度顯示1位小數值。
（4）換檔鍵：對于所有的下檔鍵，必須先鍵入換檔鍵后再鍵入下檔鍵才能生效。
（5）鎖定鍵：開機后該鍵不起鎖定作用，所有鍵均為正常使用狀態。
當把所有鍵設定完畢且已啟動運行時，若為了在運行中不被人為的誤操作而改變了分析條件，可鍵鎖定鍵，此時除鎖定鍵以外的所有鍵均被鎖定，鍵入均無效，從而保證了分析的條件不被改變。
當鍵入鎖定鍵后若需要鍵入某鍵時，可再鍵入鎖定鍵次即解除了鎖定功能，所有鍵均可正常操作。
（6）調零↓、調零↑鍵：
在色譜儀氫焰放大器輸出線正端接工作站輸入線正端（若工作站信號線接反，則調零方向相反，此時將工作站二線對調即可）且色譜儀液晶顯示器的顯示“+”極性時進行調零。根據調零方向可分別選擇調零↓或調零↑進行調零。若基線遠離零位，鍵入調零鍵后則自動進入連續調零，直至接近零位（在±5mv之間）后自動停止。若基線在零位附近想把基線稍作改變位置，根據調零方向仍鍵入上述二鍵則進行單步調零。在調零的同時色譜儀液晶顯示器下1行（第8行）顯示“氫焰正調零：”，調零結束，上述顯示熄滅。
第8行尾部的顯示數字×××是自動調零指示，它不等于基線偏離零位的mv數，般不用管它。單步調零時它顯示為000。
9氫焰檢測器
1氫焰檢測器(FID)的結構原理示意圖見圖4—1，由于在噴嘴的根部進行了加熱，不會發生冷凝問題，柱子可直接插到噴咀根部，從而把死體積減到小。
FID微電流放大器電原理方框圖見圖4—2
1;操作參數
色譜柱：5%SE-30 Chromosorb w Aw DMCS 擔體60-80目 ф3×1m 不銹鋼柱
溫度：注樣室 120℃ 柱室 80℃ FID 120℃
流速：N2 30ml/min左右 H2 28ml/min左右 AiR 300-400ml/min
樣品：0.05%苯／二硫化碳
W—樣品的進樣量(g)
A—樣品的峰面積(mv•s)
三、使用方法
()恒溫分析操作步驟：
（1）準備工作：
•把 N2、H2、空氣氣源接至氣路箱后板的對應接口上。
•把毛細管柱前壓穩壓閥和尾吹氣穩壓閥關閉(逆時針旋轉)。
•把色譜柱接至FID檢測器上，并試漏合格。
•接好電源線、地線。
•用信號線把色譜儀氫焰輸出與色譜工作站連接好。
（2）通載氣（N2），其流速選擇為25—60ml/min，般選為30ml/min。
（3）開機，此時儀器屏幕顯示見圖3-2。
（4）鍵入溫設鍵和數字鍵，設定注樣室、柱室、氫焰室溫度，設定后屏幕顯示見圖3—3
以上參數儀器設有斷電記憶功能，本次分析若與上次的操作參數相同，則不需再設定，該條可省略。
（5）鍵入氫焰鍵，選擇并開啟FID檢測器，此時屏幕顯示見圖3—6。顯示頁中的氫焰量程為上次關機前的數值，此時或在下步的運行中若需改變，可鍵量程+鍵來改變設定，開機后的極性為正極性，若需改變，鍵入極性鍵即可。
（6）鍵入加熱鍵，此時后門若處于開啟狀態，則自動關閉，屏幕上顯示的注樣室、氫焰室溫度開始加熱升溫，此時屏幕顯示見圖3—6。等到氫焰室溫度升至接近設定值時，此時屏幕顯示的（圖3—6）第2行“柱室溫度關……”變成“柱室溫度開……”，柱室溫度開始升溫，直至恒溫。若柱室溫度設定為近室溫，后門則根據需要自動開啟定的角度或關閉，以便快速恒溫。
（7）注樣室、柱室、氫焰室3點的溫度恒定后，通入空氣、氫氣。空氣般選為300～
400ml/min，氫氣般選為25～50ml/min。用電子點火槍進行點火，點火前先把氫氣流量調至氫氣壓力表指示為0.10MPa左右再進行點火，點火后再緩慢調至所需值。
（8）待基線符合分析要求后即可進行分析。
（二）程序升溫分析操作步驟
程序升溫分析操作除進行恒溫分析的些操作外，還要進行以下幾點操作：
（1）在對注樣室、柱室、檢測室恒溫值設定步驟中，柱室的設定值即為程升初溫設定值，其設定方法同恒溫分析設定，即通過鍵入溫設鍵和數字鍵來實現，設定后屏幕顯示見圖3—3。 （2）通過鍵入程設鍵和有關數字鍵對程升階數、初溫時間，各階的升溫速率、終溫溫度、終溫時間進行設定，設定后的屏幕顯示見圖3—4。
（3）等到初溫溫度已恒溫,基線符合分析要求時，鍵入程升鍵，程序升溫進入初溫段，此時初溫燈亮，初溫時間開始減秒，此時屏幕為0階顯示頁，見圖3—7。當初溫時間減秒至零時，自動轉入第1階程序升溫段，此時初溫燈滅，程升燈亮，此時的顯示頁由0階變為1階，見圖3—8。當程序運行到1階終溫段時，程升燈滅終溫燈亮，終溫時間開始減秒，當減秒至零時，則自動轉入下階。當后階的終溫時間減秒至零時，自動轉入降溫段，此時終溫燈滅，降溫燈亮，柱室停止加熱，同時自動打開后門降溫，若程升初溫設定為近室溫，當柱室溫度降到初溫設定值時，后門自動關閉后立即開啟到需要的角度，使柱室溫度快速恒溫于初溫設定值，以便重復進行程升分析。此時屏幕由程升顯示頁變成恒溫顯示頁見圖3—6。
(1)嚴格注意氣路的清潔。
(2)儀器必須良好接地。
(3)嚴防色譜柱沒接到FID檢測器柱接頭上而盲目通入H2，這樣會造成柱室充滿H2，旦開機加熱會引起爆炸。
(4)氫焰檢測器的溫度要比柱室40℃，以防止樣品在檢測器中冷凝。
(5)載氣(N2)、H2、空氣的流速可根據第二章氣路箱中介紹的方法獲得。
(6)N2流量和H2流量的比值般為1：0.9，H2流量和空氣流量的比值般為1：10，此時靈敏度較佳，基流小。
(7)開機后等到溫度升至設定值，把N2、H2、空氣三種氣體調節至所需的流速再點火，點火前先把H2流量調大至0.10MPa左右，點火后再緩慢調至所需值。
(8)做完溫分析后需拆下色譜柱時，定要等到柱溫下降到80℃以下方可拆下柱子，以防損壞柱接頭絲扣。
10熱導檢測器
1熱導檢測器的結構原理
熱導檢測器采用半擴散式結構，4只100Ω錸鎢絲為熱敏元件，由恒流源供電，其結構原理示意圖見圖5—1。
2熱導池控制器電原理方框圖見圖5—2，本電路為恒流源供電。
1 操作參數
色譜柱：同FID檢測器。
溫度：注樣室120℃ 柱室80℃ 熱導池100℃
樣品：純苯
橋流：170mA（根據靈敏度要求可適當增加或減小，在能滿足分析要求的前題下應盡量減小橋流。
2 使用色譜工作站時計算公式：
FC—校正后的載氣流速（ml/min）
W—進樣量（mg）
三、使用方法
1 準備工作：•把H2氣源接至氣路箱后板的載氣接口上。
•把毛細管柱前壓穩壓閥和尾吹氣穩壓閥關閉(逆時針旋轉)。
•把色譜柱接至熱導檢測器接口上，并試漏合格。
•接好電源線、地線。
•用信號線把儀器熱導信號輸出插座與色譜工作站連接好。
2 通入載氣（H2）10—30分鐘，（應為0.3MPa的H2氣源）將管路中的殘余空氣趕凈，以防止錸鎢絲氧化。調節氣路箱面板上的載氣Ⅰ、載氣Ⅱ（穩流閥），使TCD兩個放空出口的流量相等（用流量計測量），該流量般選為50ml/min。調好該流量再用氣路管把兩個放空出口的H2引出室外。
3 開機，此時儀器屏幕顯示見圖3-2。
4 鍵入溫設鍵和有關數字鍵，設定注樣室、柱室、熱導池溫度，設定后的屏幕顯示見圖3—3。以上參數儀器設有斷電記憶功能，若本次分析與上次的操作參數相同，則不需設定。
5 鍵入橋設鍵和有關數字鍵，設定熱導池橋電流值，此時屏幕顯示見圖3—5。為了防止在開機后沒有通入H2即把橋電流加到錸鎢絲上而燒壞錸鎢絲，橋電流設定值沒有斷電記憶功能，每次開機后或鍵入后門鍵后必須重新設定橋電流。
6 鍵入熱導鍵，選擇并開啟了熱導檢測器，此時橋電流已加到了錸鎢絲上，此時的屏幕顯示見圖3—6。開機后的極性為正極性，若需改變，可隨時鍵入極性鍵來改變極性設定。
20
7 鍵入加熱鍵，此時后門若處于開啟狀態則自動關閉，此時的屏幕顯示，見圖3—6。注樣室熱導池溫度開始加熱升溫，等到熱導池溫度升至接近設定值時，此時屏幕顯示(圖3—6)中的第2行“柱室溫度關……”變成“柱室溫度開……”柱室自動加熱升溫，直至恒溫。若柱室溫度設定為近室溫，后門則根據需要自動開啟需要的角度或關閉，以使快速恒溫。
8 待基線符合分析要求時即可進樣分析。
四、使用注意事項
1載氣及樣品中應無腐蝕物質、機械雜質或其他污物，注意氣路凈化。
2使用前應先通載氣10—30分鐘，將管路中的殘余空氣趕凈，防止錸鎢絲氧化，未通載氣不準加橋電流，否則將錸鎢絲燒壞!定切記!
3不能讓室內氣流直接吹熱導檢測器，或有較大的氣流沖擊。
4不允許有強烈的機械振動。
5TCD放空口應用導管接至室外，并應注意固定以防止風吹擺動，而影響基線穩定。
6在靈敏度足夠的情況下，應降低橋電流使用，這樣可提儀器的穩定性，增加使用壽
命，縮短儀器的穩定時間。當H2為載氣時，橋電流大值不能過200mA.
7停機前，應先關斷加熱電源及橋流，等到熱導檢測器溫度降至100℃以下時，再關氣源，這可延長錸鎢絲的使用壽命。
8使用不同載氣，在不同溫度下，允許使用的大橋電流值如下表：
10 由于TCD般用氫氣做載氣，使用時務必注意安全，別要注意柱室內接頭的密封。
11毛細管柱系統
、結構
氣相色譜儀配有用的毛細管柱注樣器及氣路控制系統，為分流／不分流毛細管注樣系統，本系統為全玻璃系統，具有樣品吸附性小，安裝清洗方便，操作簡單的點。
1柱前壓控制：柱前壓的控制采用柱前壓穩壓閥和閥后的壓力表，穩壓閥接在填充柱氣路系統中載氣穩壓閥后(穩流閥前)，通過調節柱前壓穩壓閥可從壓力表上得到所需的柱前壓，據此可得到毛細管柱的線速。
2分流／不分流注樣系統：分流注樣是進行定量分析的首選方式，它適用于大多數樣品，由于瞬間注樣，故柱效，氣路系統易于調節，操作簡單，但對別寬沸點樣品，易產生非線性分流，使樣品失真。
不分流注樣適用于樣品的痕量組分分析，別適用于純物質或稀溶液中痕量組分分析及靠近溶劑峰組份的分析，但對般濃度樣品，需要溶劑稀釋，主要用于大口徑毛細管柱分析。從儀器結構上講，分流／不分流注樣主要區別是玻璃內襯管和毛細管柱的口徑大小。分流／不分流玻璃內襯管見圖6—1。分流氣路上的針形閥用于調節分流流量的大小，分流放空接口用于測量分流流量，以上兩個部件均安裝于毛細管氣路裝置上，該裝置安裝于主機箱的后上部。
3隔墊吹掃：本儀器的進樣結構具有隔墊吹掃功能，這樣不僅減小了溶劑的拖尾，而且避免了注樣墊溫揮發出來的雜質對痕量分析產生的干擾。隔墊吹掃氣流量的大小由吹掃針型閥調節，其大小可在毛細管氣路裝置上板的吹掃放空接口處用皂膜流量計測量。
4尾吹：為了補充檢測器中從毛細管流出來的過小的載氣流量，本儀器設有尾吹氣結構，由尾吹穩壓閥調節其流量，尾吹壓力表顯示其壓力，尾吹氣在柱室內上壁有尾吹接口，由此經過尾吹連接環可方便的接到FIDI或FIDⅡ的三通上。般尾吹氣流量調節在30ml/分左右，流量大小可參照尾吹氣壓力—流量圖。尾吹氣取自填充柱氣路載氣穩壓閥后，其氣路中又串接有氣阻器，所以調節后的尾吹氣流量是不變化的。
5冷阱：為防止汽化后的樣品流過分流閥和吹掃閥因溫度下降在閥內部產生冷凝，從而改變針型閥的氣阻，故在分流閥和吹掃閥前安裝了吸收樣品的冷阱，內裝有40—80目的活性炭，根據需要也可裝分子多孔小球或分子篩。該冷阱安裝于氣路箱的上部，冷阱中的吸附劑若失效了，可打開氣路箱外罩板從氣路箱中取出冷阱管，活化或更換吸附劑，重新安裝冷阱管至不漏氣。（有的機型冷阱在主機箱左上部）
圖6-1毛細管柱進樣系統玻璃內襯管
二、毛細管柱系統的安裝
()FID檢測器玻璃內襯管的安裝
按圖6—2所示，將玻璃內襯管石墨墊(3)穿到FID檢測器玻璃內襯管(2)上，再整體放入尾吹氣三通(4)內，將玻璃內襯管(2)插入FID室體(1)內，把(4)旋進FID室體(1)上至不漏氣，但要注意用力要輕，以免擠破玻璃內襯管。毛細管柱FID檢測器玻璃內襯管見圖6—3。
(二)毛細管柱的安裝(根據圖6—2所示進行如下操作）
1把固定毛細管支架的螺栓固定在柱室網罩中間的螺母上。
2把毛細管固定在毛細管支架上，調節支架桿的長度，使其能正好牢固地安放毛細管柱。3在柱兩端(9)套上柱螺母(8)、石墨墊墊圈（7）、石墨墊護套(6)、毛細管石墨墊（5），在放大鏡下檢查柱子入口處的情況，若有變形或有異物，用清洗干凈的刀片在距柱口2—3cm處劃下，然后折斷，斷口應平整光滑。
4把毛細管柱的端從注樣器毛細管柱接頭(10)插入注樣室體(11)內，插入深度本儀器以60mm為好，如插入深度不合適會影響分離效果及重現性。插好后擰緊柱螺母(8)至不漏氣。
5把毛細管柱的另端放入乙醇溶液中，通載氣，觀察出口應有載氣排出(冒氣泡)。
6若該端有載氣排出，則把該端從尾吹氣三通(4)插入氫焰室體(1)內，抽上插至碰到噴嘴基座后退回1-2mm即可，插入深度本儀器約80mm，然后擰緊柱螺母(8)至不漏氣。
7檢漏：檢查毛細管柱兩端柱接頭是否漏氣的方法有二種，其是在通入載氣的情況下，使用50/50的異丙醇與水的混合溶液，檢查有無氣泡產生。其二是把儀器檢測器設定為靈敏檔，在注樣器、檢測器的柱接頭處用甲烷或丙烷氣流吹洗，通過觀察檢測器輸出有無響
應來判斷是否漏氣。
三、毛細管系統的分析操作
（） 改裝氣路
儀器若處于填充柱分析狀態需作如下改動：
1 將尾吹氣連接環（20）兩端套上尾吹氣螺帽（19）及尾吹氣石墨墊（18）后連接至尾吹氣接頭（17）和尾吹氣三通（15）上連接好至不漏氣。
2 把主機箱上面的后部罩板掀起，前部的非固定上罩板拿下，根據圖2—2所示，把左側板上沿處的載氣I、載氣Ⅱ及不運行的空氣I或空氣Ⅱ二通后端的氣路螺母卸掉，用死堵螺母把二通接口擰緊至不漏氣（有的機型只有1路填柱載氣，此機型只改裝1路填柱載氣即可），再把氣路箱面板上不運行的H2穩壓閥關死。
(二)柱前壓的設定：
柱前壓的設定原則應是得到佳柱流速，據范氏曲線以N2為載氣時，佳線速約為
20cm/sec，可參照下表選擇初始柱前壓。其方法是調節毛細管氣路裝置上的柱前壓穩壓閥，即可從對應的壓力表上得到所需要的柱前壓。
(三)柱流速的測定、計算
1 已知毛細管柱柱長測定柱流速。
①柱線速度
毛細管柱的流速般可通過測定柱的無保留氣體的線速度來得到，FID檢測器般使用甲烷或丁烷氣體進行測定，打開分流閥，注射幾微升無保留氣體，通過測定甲烷或丁烷氣的無保留峰的保留時間Tm(sec)和毛細管柱的柱長Ⅰ(cm)，利用下列公式計算載氣的平均線速度μ：
般來講，用N2作載氣，其線速度為20cm／sec左右比較合適。
②柱流速
當已測定出無保留峰的保留時間Tm(sec)后，可根據毛細管柱的柱長Ⅰ(cm)柱內徑d(cm)按下列公式計算柱流速Fc：
2 未知毛細管柱柱長測定柱流速。
①柱流速
對不知毛細管柱長度時，可采用在檢測器的柱端來測量柱流速，此方法有可能由于檢測器連接以后有微漏而引起流速的測量誤差。
此方法的操作可按照毛細管柱的安裝方法把毛細管柱的首端安裝于注樣器上，在另端
使用柱螺母、石墨墊及柱流速測量接頭把毛細管柱接到小量程皂膜流量計上，在柱出口直接測定柱流速Fc。可改變柱前壓以達到所需要的柱流速（毛柱越細、越長所需的柱前壓越大）。25
對于0.2—0.3mm口徑的毛細管柱其流速在0.5—1.5ml/min
對于0.3—0.5mm口徑的毛細管柱，其流速在1—3ml/min
②線速度
當已測定出柱流速Fc后，對不知柱長Ⅰ但知道柱內徑d的毛細管柱，可用下列公式計算毛細管柱的線速度μ：
(四)調節隔墊吹掃氣流速：
根據定量的重復性和程升基線的漂移情況來選擇吹掃氣流速，吹掃氣太小時，將降低吹掃作用，使溶劑峰拖尾或程升基線嚴重漂移；吹掃氣太大，將影響定量的重復性。
設定好毛細管柱柱頭壓后，調節毛細管氣路裝置面板上的吹掃針型閥，用皂膜流量計在吹掃放空口測量流速，吹掃氣選擇在0.5—5ml/min之間，般可選擇2ml/min，隔墊吹掃氣流速在相同條件下進行系列分析時不需變動。
(五)調節分流比：
根據樣品的濃度和柱負荷來選擇合適的分流比，調節毛細管氣路裝置面板上的分流針型閥，用皂膜流量計在分流放空口測量分流氣流速，根據下列公式計算分流比：
分流比＝
式中：Fc—柱出口流速(ml/min)
Fc1—分流放空口出口流速(ml/min)
(六)調節尾吹氣流速
加入尾吹氣的原因是：①獲得保持檢測器靈敏度所必須的載氣流速。②增加載氣流速以防止檢測器在柱連接口處造成峰擴散。當柱流速為30ml/min左右時，可不加尾吹氣。
尾吹氣的大小可以通過調節毛細管氣路裝置面板上的尾吹穩壓閥，在毛細管氣路裝置上尾吹氣連接口處用皂膜流量計測量。根據本機的結構，般不需要測量尾吹氣，儀器出廠時
已附有尾吹氣壓力—流量曲線圖，可根據該圖調節尾吹氣壓力值得到尾吹氣流量。
(七)樣品
佳操作樣品應含1-10ng的主要組份，對50ng以上的樣品組份不適用于玻璃毛柱分析。對分流方式的進樣體積般為0.1-1μl。對不分流方式的進樣體積般為0.5-3μl。
四、注樣器、檢測器、毛細管柱的烘烤
()注樣器的烘烤
分流／不分流毛細管注樣器，初次使用或重新裝配，在接毛細管柱之前，注樣器本身必須要經過烘烤，其操作條件如下：
•把毛細管柱取出
•在注樣器柱接頭處用死堵螺母及耐溫的密封墊封閉
•打開隔墊吹掃氣
•注樣器的溫度設定為300℃
•烘烤2-3小時
(二)檢測器的烘烤
在使用中，別是從填充柱分析更換到毛細管柱分析的檢測器，進行烘烤是必要的。這個程序可以同注樣器的烘烤同時進行或分別進行。其操作條件如下：
•把毛細管柱取出
•在檢測器柱接頭處用死堵螺母及耐溫的密封墊封閉
•打開尾吹氣
•檢測器溫度設定為300℃
•烘烤2-3小時
(三)毛細管柱的烘烤
1 對于生產廠家在出廠前已經進行了活化處理的毛細管柱，在接入檢測器之前應按毛細管柱生產廠家所規定的溫度或活化條件進行烘烤至少3小時。
2 使用過的毛細管柱，當出現下列情況之時，應按生產廠家規定的活化溫度進行烘烤。
•安裝柱子以后
•更換隔墊或接頭等部件以后。
•常規分析復雜的混合樣品天以后。
•注入幾次極性或沸點化合物以后。
•基線不穩或色譜圖上出現怪峰等現象時。
3 毛細管柱活化好以后，穩定的好標志是程序升溫過程中，檢測器的基線漂移小或隨著進步的活化，這種輕微的漂移并不再有改進。
五、玻璃內襯管的更換、清洗、安裝
1、根據圖6-3所示，松開毛細管散熱帽（1），取出導向器（2）注樣密封墊（3），用扳手松開緊固螺母(4)，取出密封器（5）、清洗器（7）、清洗器墊圈（8），再將玻璃內襯管（11）與內襯管石墨墊（10）及石墨墊護套（9）同取出，取下內襯管石墨墊及石墨墊護套,取下柱接頭（16），取出內襯管支管（13）支管石墨墊（14）石墨墊限位護套（15）。
2、用可溶解樣品的溶劑清洗玻璃內襯管，重點清洗襯管內壁的微粒，也可用加熱法清洗，在玻璃退火爐里加熱到500℃去除殘留成份。
3、為了充分均勻汽化樣品，防止沸點化合物污染毛細管柱，通常在玻璃內襯管內裝填定量的石英玻璃毛(石英棉)，般來說分流方式石英玻璃毛的裝填量為5mg；不分流方式的裝填量為1mg。石英玻璃毛的位置應處于進樣針尖下方1-2mm處，離針尖太近或太遠，都會造成分析結果的重現性差。
4、根據分流或不分流分析的需要，選擇不同的玻璃內襯管，按照圖6—3標注及以下步驟進行安裝：第1步，安裝毛注室下端部分：把內襯管支管（13）套上支管石墨墊（14）、石墨墊限位護套（15）放入柱接頭（16）內，把柱接頭（16）接到注樣室體(12）上，旋緊至不漏氣；第2步，安裝毛注室上端部分：把內襯管石墨墊(10)套入玻璃內襯管(11)上，輕輕放入注樣室體（12）內，依次放入石墨墊護套（9），清洗器墊圈（8），清洗器（7）（清洗器缺口必須對準突出腔體約2mm的吹掃氣氣路管），密封器（5）（先把密封器O型圈（6）套在密封器（5）的槽中），套上密封器緊固螺母（4），用扳手擰上約兩圈之后，玻璃內襯管（11）就被內襯管石墨墊（10）擠住，繼續用扳手把密封器緊固螺母（4）擰緊至不漏氣，然后放上注樣密封墊（3），導向器（2），再裝上散熱帽（1）。
注意：密封器O型圈若有破損應予以更換，否則會密封不良導致漏氣。
六、毛細管柱分析注意事項
1、對于極性毛細管柱，當柱室溫度于室溫時，載氣中的少量氧會損害色譜柱內的固定相，因此要注意以下幾點：
①所使用的載氣中的氧含量不要過1ppm（可加裝脫氧管）。
②安裝好毛細管柱，定要將柱內的空氣置換干凈后再升溫，建議在通載氣10分鐘后再升溫。
③拆卸毛細管柱時先要將柱溫降至室溫，然后再關掉載氣進行拆卸。
④在不做分析時，好將柱溫降到100℃以下，可延長毛細管柱的壽命，對于其它類型的毛細管柱的使用注意事項，可參閱有關毛細管柱的使用說明。
2、對使用時間長的毛細管柱系統要定期老化柱子，還需對玻璃內襯管定期清洗。
3、各路流速調節好以后，若改變柱前壓力，則分流氣流速、隔墊吹掃氣流速將會有所改變，需重新調節，尾吹氣流速不會改變。在柱前壓定的情況下，改變分流氣流速、隔墊吹掃氣流速對毛細管柱載氣流速影響很小，尾吹氣流速的改變不影響其它流速。
4、肥皂液不能用在毛細管柱系統的任何檢漏點上，因為如果出現泄漏肥皂液將滲入并污染系統，使柱性能降低，并需要長時間的烘烤來清洗系統。
5、毛細管注樣器在裝配過程中若造成零部件的污染，儀器的穩定性能會下降，出現不應有的故障或根本不能正常工作，所以在注樣器的拆裝過程中，定要仔細，防止零部件受到污染，裝配后需通入純N2并升溫烘烤數小時后方可接入毛細管柱（烘烤方法見第六章第四節）。
12日常保養
1 每次開機以前，需要檢查氣路系統的密封性能，以防止漏氣事故產生。
2 儀器點火前，應將放大器穩定半小時，并調整好儀器輸出信號零點。
3 儀器工作時，應將機箱蓋板蓋好，防止溫度波動，降低儀器穩定性。
4 儀器檢測器輸出信號端不準接地，否則將燒毀元器件。
5 儀器電源要有良好的接地線，禁止將地線接在自來水管上。
6 儀器長期放置不用時，要保持定期給予通電。
7 沒有必要的情況下，請不要打開儀器側蓋板、后蓋板等以防止觸電。
8 般情況下盡量不要把FID檢測器與放大器之間的信號插頭座拔開。
13故障分析
（）氣相色譜儀整機故障及排除
|
序號 |
故障現象 |
可能原因 |
故障排除 |
|
1 |
開機后液晶不顯示 |
①供電電源不通 |
①檢查電源故障 |
|
2 |
液晶顯示的溫度值 |
某加熱點鉑電阻斷路 |
更換新的鉑電阻 |
|
3 |
不能升溫 |
①對應點保險絲燒斷 |
①更換新的保險絲 |
|
4 |
點火前放大器輸出無法調零 |
①放大器的信號線絕緣不良或短路 ②電位器壞或連線斷路 |
①將檢測器接放大器的頻插頭 |
|
5 |
檢測器不能點火 |
①空氣流量太大 |
①適當降低空氣流量 |
|
6 |
點火后放大器輸出無法調零 |
①空氣不純 ②N2或H2不純 |
①可降低空氣流量試之若好 |
|
7 |
基線噪音大 |
①氣體不純，夾雜某些有機物 ⑤離子室與放大器信號連線接觸不良 ⑧沒有極化電壓 ⑾柱填充物或其他雜物進入檢測器內 |
①純化氣體，去除有機物 |
|
8 |
檢測器在溫及放大器靈敏量程時噪聲大 |
①氣體純度低 |
①換純度的氣體 |
（二）FID檢測器故障及排除
6 |
恒溫時基線無規則漂移 | ①儀器安放的位置不好 ②載氣不穩定或有漏氣 ③載氣、氫氣、空氣流量或比例選擇不當 ④接地不良 ⑤色譜柱固定液流失 ⑥色譜柱被沸點物質污染 ⑦檢測器污染 ⑧放大器故障 |
①儀器應安放在無強烈振動無強空 氣對流的工作臺上 ②檢查氣源，找出氣路系統別是 注樣器密封墊、柱二端漏氣否并排除 ③重新調節三氣體流量及比例 ④接好地線 ⑤應選擇合適固定液的柱子并充分 老化，方法是將色譜柱出口與檢測器 斷開，在于原柱溫，低于使 用溫度下老化 ⑥重新老化色譜柱必要時更換 ⑦清洗檢測器 ⑧聯系生產廠家進行維修 |
| 7 | 基線穩定、進樣不出峰或靈敏度顯著下降 | ①檢測器滅火 ②噴咀有異物堵塞 ③離子室與放大器的信號連線斷路或短路 ④沒有極化電壓 ⑤N2、H2、空氣配比不當 ⑥注樣器密封墊或色譜柱二端接頭漏氣 ⑦色譜柱阻力太大，載氣調不大 |
①重新點火 ②疏通或更換噴咀 ③接好信號連線 ④找出原因加上極化電壓 ⑤重新調整氣體比例 ⑥更換密封墊或重新接好色譜柱 ⑦更換色譜柱 |
| 8 | 峰形拖尾 | ①注樣器溫度太 ②注樣器被樣品中沸點物質或注樣器密 封墊殘渣污染 ③柱溫太低 ④樣品與色譜柱中固定相間有作用 ⑤同時有二個峰流出 ⑥注樣技術差 |
①適當降低注樣器溫度 ②清洗注樣器、清除注樣墊殘渣 ③適當升柱溫 ④換用固定相含量的色譜柱或用 極性更大的固定液、惰性更大的載體 ⑤改變操作條件或更換色譜柱 ⑥提注樣技術 |
| 9 | 峰形變寬 | ①載氣流量小 ②注樣器檢測器溫度低 ③系統死體積大 |
①適當增加載氣流量 ②適當提溫度 ③正確安裝色譜柱 |
| 10 | 峰形反常 | ①注樣器密封墊污染或漏氣 ②柱污染 ③檢測器有污染物質 ④樣品分解 |
①更換或活化注樣器密封墊 ②更換或活化色譜柱 ③清洗檢測器 ④適當改變分析條件 |
| 11 | 平頭峰 | ①放大輸入信號達到飽和 | ①減小進樣量或換小的靈敏 度量程 |
(三）TCD檢測器常見故障及排除
序號 |
故障現象 | 可能原因 | 故障排除 |
| 1 | 輸出信號無法調零 | ①氣路別是注樣器后漏氣 ②四臂錸鎢絲元件嚴重不對 稱或斷路 ③調零電位器壞或連線斷路 ④恒流源控制電路有故障 |
①找出漏氣點并排除 ②更換錸鎢絲元件 ③更換新的電位器或接好連線 ④聯系生產廠家維修 |
| 2 | 基線噪音 | ①載氣流量過大或不穩 ②溫度控制精度差 ③橋電流過大、錸鎢絲呈灼熱 狀態 ④檢測器及其出口管道有異物 ⑤注樣器或注樣密封墊不干凈 ⑥接地不良 ⑦有關導線接觸不良 ⑧檢測器被污染 |
①合理選擇載氣流量 ②聯系生產廠家維修 ③適當調小橋電流 ④加大載氣流量吹走異物 必要時拆下清洗 ⑤清洗注樣器、更換注樣密 封墊 ⑥接好地線 ⑦檢查排除 ⑧清洗檢測器 |
| 3 | 恒溫操作時基線單方向 漂移 |
①氣路系統漏氣 ②啟動時間不足 |
①試漏并排除（別要檢查注樣 器密封墊及柱二端接頭） ②等至規定的啟動時間 |
| 4 | 恒溫操作時基線不規則 漂移 |
①載氣不穩定或漏氣 ②色譜柱固定相流失 ③色譜柱被沸點物質污染 ④儀器附近有波動熱源或 載氣出口處風大 |
①檢查載氣穩定性、試漏并排除 ②將色譜柱與檢測器斷開，充分 老化色譜柱 ③更換色譜柱 ④更換儀器位置 |
| 5 | 基線穩定，但進樣不出 峰或靈敏度顯著下降 |
①注樣器密封墊漏氣 ②色譜柱連接處漏氣 ③微量進樣器本身漏氣 ④橋電流選擇的太小 ⑤注樣室溫度太低 ⑥錸鎢絲無件嚴重腐蝕 |
①更換注樣器密封墊 ②重新按裝好色譜柱 ③更換新的微量進樣器 ④適當增大橋電流 ⑤適當增注樣室溫度 ⑥更換好的錸鎢絲元件 |
(四）毛細管系統常見故障及排除
序號 |
故障現象 |
可能原因 |
故障排除 |
|
1 |
基線出現不規則的尖細毛刺 |
①柱插入深度不合適 ②柱與檢測器連接處漏氣 ③檢測器噴嘴臟 ④電源電壓波動大 |
①重裝柱 ②重裝柱 ③清洗檢測器噴嘴 ④檢查電源電壓 |
|
2 |
程序升溫時基線漂移 |
①系統漏氣 ②隔墊吹掃氣流量太小 ③柱活化不夠 ④柱溫過極限 |
①重新試漏，排除漏氣 ②增加隔墊吹掃氣流量 ③活化柱子 ④降低柱溫 |
|
3 |
溶劑峰嚴重拖尾 |
①分流流速低 ②隔墊吹掃氣流速低 ③進樣速度不合適 |
①提分流氣流速 ②增加隔墊吹掃氣流速 ③摸索合適的進樣速度 |
|
4 |
低沸點組分峰形變寬 |
①柱溫太 ②柱子選型錯誤 ③溶劑沸點低 |
①降低柱子起始溫度 ②更換柱子 ③改用沸點溶劑 |
|
5 |
沸點組分峰型變小 |
①注樣器溫度低 ②載氣流速低 ③柱子插入長度不合適 |
①提注樣器溫度 ②提載氣流速 ③重裝柱 |
|
6 |
出現嚴重的怪峰 |
①玻璃內襯管污染 ②載氣氣路污染 ③系統污染 |
①清洗玻璃內襯管 ②在載氣氣路增加過濾器 ③烘烤系統 |
14安裝調試
尊敬的用戶：
首先感謝您選購了上海普析的氣相色譜儀，為了保證您的儀器能夠順利完成安裝調試，請根據所購儀器的配置，在儀器到貨前準備好以下硬件條件，多謝合作。
1．對色譜儀分析室的要求
（1）分析室周圍不得有強磁場，易燃及強腐蝕性氣體；
（2）室內環境溫度應在5~35度范圍內，濕度小于等于85%（相對濕度），且室內應保持空氣流通，有條件的廠好安裝空調；
（3）準備好能承受整套儀器，寬 適中，便于操作的工作平臺。般工廠以水泥平臺較佳（0.6~0.8米），平臺不能緊靠墻，應離墻0.5~1.0米，便于接線及檢修用；
（4）供儀器使用的動力線路容量應在10KVA左右，而且儀器使用電源應盡可能不與大功率耗電量設備或經常大幅度變化的用電設備公用條線。電源必須接地良好，般在潮濕地面（或食鹽溶液灌注）釘入長約0.5~1.0米的鐵棒（絲），然后將電源接地點與之相連，總之要求接地電阻小于1歐姆即可。（注：建議電源和外殼都接地，這樣效果更好）
2．氣源準備及凈化
（1）氣源準備：事先準備好需用氣體的壓鋼瓶：氮氣（99.999）、氫氣（99.99）、空氣（無油無水）（般大中城市均可購到），裝某種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體，每個鋼瓶的顏色代表種氣體，不能互換。般用氮氣，氫氣，空氣這三種氣體，每種氣體好準備兩個鋼瓶以備用。有的廠使用氫氣發生器和空氣壓縮機也可，但空壓機必須無油。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時，應更換氣瓶。般廠家使用使用以上氣體99.99%即可，電子捕獲檢測器必須使用純氣源99.999%以上；
（2）氣源凈化：為了除去各種氣體中可能含有的水分，灰分和有機氣體成分，在氣體進入儀器之前應先經過嚴格凈化處理。若全部使用鋼瓶氣體，有的色譜儀附有凈化器，且內已填有5A分子篩、活性炭、硅膠基本可滿足要求。若使用般氫氣發生器，則必須加強對水分的凈化處理，故應增大干燥管面積（體積在450立方厘米以上為好，填料用5A分子篩為佳）,并在發生器后接容積較大的儲器桶，以減少或克服氣源壓力波動時對儀器基線的影響。若使用空壓機作空氣來源，空壓機進氣口應加強空氣過濾，加大凈化管體積，在干燥管內應填充半5A分子篩，半活性炭。般產無油氣體壓縮機可滿足需要。
儀器操作別注意事項
（）防止電事故
1、拆掉儀器某些蓋板部件時可能使些電器部位暴露出來，在拆掉之前，定要注意先斷掉電源。
2、為適合安裝現場的電源接線而需要更換電源插頭時，應注意要符合本說明書的規格。
3、更換電源保險絲時要符合其要求，其規格在本說明書中均可查到，儀器電源引線絕緣層若發生破損應及時更換，以免發生電源短路事故。
4、儀器更換電源接線位置時要檢查供電電網的電壓值、功率等，只有證明其符合要求時方可接入儀器。
（二）防止燙傷事故
儀器運行中其加熱區溫度較，在關機以后其加熱區的受熱部位會在定的時間內保持定的溫度。為防止燙傷應避免與其接觸，若需更換部件時定要待儀器溫度降低以后，或使用隔熱手套才能更換。
（三）防止氣體事故
1、應遵守有關的氣瓶運輸、儲存、管理和安全使用規則及有關規定。
2、氣瓶要放在遠離熱源和明火并通風良好的地點，氣瓶直立狀態時要有牢固的固定支架，處于工作狀態時不要移動。
3、所用氣瓶應有清楚的標記，以免安裝錯位使儀器不能正常工作或發生危險。
4、氣瓶與儀器間的連接氣路要保持清潔，管路的耐壓強度要大于減壓閥的輸出壓力，減壓閥和氣路部分必須嚴格檢漏后方可投入使用。并注意非金屬氣路管的老化問題。
5、氣路布置要合理，氣瓶間不要與儀器相隔的太遠，若氣路太長或彎曲會增加氣體的阻力易發生泄漏現象。氣路系統要定期進行密封性檢查。
6、使用氫氣作載氣的熱導時，必須將其放空口接管路引至室外，以防氫氣在室內積聚發生意外。
（四）防止易燃、易爆、有毒試劑事故
1 儀器使用的樣品量是很少的，般不會產生空氣污染，別是使用質量型的檢測器（氫焰）時，樣品經火焰燃燒后排放，所以般不需要采用門的通風設備。但使用濃度型檢測器（熱導）分析有害物質時，儀器只對樣品進行分離而未破壞樣品的組份，此時需要使用管路將儀器放空氣體從儀器的放空口排至室外。
2 常用的有機溶劑存放要遠離儀器，應儲存在防火的通風柜中，對有毒和易燃物品應有明顯標志。色譜儀工作室內不能有易燃、易爆物品。
15選購技巧
怎樣選購氣相色譜儀
僅從實驗室用氣相色譜儀為例來說，僅產各種類型和型號就不下百種，不同產品的技術性能，功能點，價格，操作性相差甚大。再加上被分析樣品千奇百怪，分析目的和要求又不相同，對于那些工作時間不長，經驗不多的色譜用戶，要能根據自身的需要選購臺性能/價格比適當的儀器，的確不是件容易的事。上海傳昊為協助大家，快，好，省地選購臺色譜儀，現把如何選購種氣相色譜儀幾點考慮因素歸類分析，供大家參考。
１． 被分析樣品情況
⑴樣品本身的組成和狀態，是氣態，液態，固態還是混合態，能直接用氣相色譜儀分析嗎？
⑵被測組分是熱不穩定，易分解，還是易催化反應。時間，溫度，壓力等變化是否會引起被測組分的變化；
⑶樣品中是否有煙塵，懸浮物，佛點組分和有腐蝕性成分。以考慮樣品如何采集獲得，如何進行樣品的預處理；
⑷樣品來源容易嗎？允許樣品的消耗量，有利于選擇進樣方式；
⑸不需分析的組分及大致的濃度范圍；
⑹每天需要分析樣品的次數，兩次分析的間隔時間；
2. 分析的目的如何？
⑴做定性分析：被分析組分已知或未知，有無標準物？
⑵定量分析：在那個范圍—常量（10-1`~10-3）；半微量（10-3~10-5）；微量（10-5~10-7）；痕量（10-6~10-9）或痕量（≤ 10-9）
⑶定量精度和分析準確性，若是半定量要求就簡單的多。
3.購貨單位的定位
1.科研院所——要求；
2.監測和分析中心——準確可靠；
3.第線的現場分析用——重復再現；
4.同種樣品，從理論上講可能有用多種儀器的分析方法，從儀器的性能/價格比，操作性，維修服務多方比較，列出選用氣色譜儀分析的理由。
5.咨詢尋找有無被分析樣品的標，行標，企標或外有關參考資料，若有，在標準中會給出在般場合下，應使用儀器的功能和技術要求。
6. 本工作單位的周圍有無做同類樣品的分析者，若有對選型和日后建立色譜分析方法會有直接幫助；
７搜集各種類型的氣相色譜儀（含附件）的樣本和資料，給終選型做基礎準備工作；
８任務是長期？還是短期的？因任務不同決定投資多少，選用何種儀器？是否要作長期打算？
９現有條件如何？對于件新的分析任務有許多單位，現有的儀器經適當改造，重新建立分析方法，完全可以勝任工作；若條件具備，沒有理由再做大的投資購買新儀器設備；
10考慮到所選儀器設備的工作效率，運行成本，自身的人力（技術水平），財力條件不易選擇那些所謂，精，尖的產品。總之以實用經濟為主。
11．色譜數據處理裝置是終給出分析結果的必備設備，要根據分析結果所需信息的種類和格式的具體要求來選購，千萬不能不考慮財力，而選擇那些價格，功能過剩類的色譜工作站。有些樣品組分少，分離好，用幾千元的記錄儀，色譜數據處理機能完成的工作，何必花幾萬元買臺使用效率不，操作費時的計算機進行數據處理呢？
12．使用場合和儀器安裝地點：
雖然氣相色譜儀相對光學儀器在使用場合，安裝位置要求不嚴格，但在操作某些檢測器和靈敏度工作時還應注意以下條件：
⑴使用場合：溫度，濕度，大氣壓力，震動，電磁干擾，有無腐蝕性氣體，通風，雜光，水源，塵埃等可能對儀器工作的影響；
⑵儀器安裝基座平穩抗震，面積大小，位置，維修是否方便；
⑶氣源的供給方法，安裝操作，純度等能否滿足要求。
16售后服務
公司簽訂后，我公司按照合同所列配置清單安排生產、備貨，保證貨物齊全并提供使用說明書、安裝手冊、用工具、合格證等相關文件，同時為保證使用正常，我公司做如下承諾：
、安裝前準備工作
1. 我方所提供的設備質量優良，嶄新未經使用，已通過出廠質量檢驗，包裝良好，適合長途運輸。
2. 發貨前會通知用戶，在得到用戶發貨要求后，我方將準時發貨。
二、安裝、調試與培訓
1.我方對所提供的設備負責現場安裝與調試直至系統正常運行。
2.安裝調試完成后我方將在安裝現場由具有三年以上的維修經驗的技術員為需方進行培訓，使其能獨立完成與設備、系統有關的各項操作，以及使用時注意的事項和常見簡單故障的處理，保證用戶對儀器能進行熟練的操作和日常維護
3.每年兩次在本公司設置培訓班，免培訓費，用戶承擔交通和食宿費用。
三、質保期內所提供服務
1.我們保證為貨物提供為期1年的保修，保修時間從驗收簽字起計算。在質保期內我方將嚴格遵守中華人民共和的相關法律和法規對貨物提供“三包”等售后服務,除非合同另行規定。
2.在保修期內由于我方設備出現的故障，我方將在持續不斷24小時內響應，接到通知后3個工作日之內到現場服務，并必須連續進行維修，直至故障完全排除，設備完全恢復正常為止。
3.色譜柱、熱導錸鎢絲及轉換爐用鎳觸媒均為消耗品不在保修范圍內。
四、質保期后所提供服務
儀器出現故障，派技術人員現場維修，收取差旅費及工時費。如需更換元件，收取元件成本費。
五、維修中心名稱：
公司名稱：上海普析分析儀器有限公司
17實驗注意事項
GC系列氣相色譜儀在石油、化工、生物化學、醫藥衛生、食品工業、環保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和比表面積等物理化學常數。種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。廣大色譜工作者需利用它完成各種分析工作，上海普析了使廣大色譜工作者在分析過程中養成良好的習慣，質量地完成分析任務，上海普析為色譜工作者編制了本文，有不到的地方，希望同行不吝指教。
1. 按儀器說明書的規程操作
驗收儀器時，不僅要清點所有零部件是否齊全，還要檢查儀器說明書是否齊備，并妥善保存這些資料。在獨立操作儀器之前，定要認真閱讀有關說明書，并嚴格按規程操作。這是做好分析的前提條件，而且旦儀器出了問題，也好與廠商交涉。別在保修期，如果因為操作不當而出現故障或儀器損壞時，廠商是不會為你免費維修的。
2. 準備份色譜柱測試標樣
色譜柱的性能是保證分析結果的關鍵。新買的色譜柱，首先要用測試樣品評價其性能。如果用色譜柱廠商提供的測試條件測試而結果不合格時，就可要求退貨或換貨。更重要的是此后的使用過程中色譜柱性能會變化，當分析結果有問題時，可以用測試標樣測試色譜柱，并將結果與前次測試結果相比較，這有助與確定問題是否出在色譜柱，以便于采取相應的措施排除故障。每次測試結果都應保存起來作為色譜柱壽命的記錄。另外用過段時間后，應對色譜柱進行次溫老化，以除去柱內可能有的污染物，然后用測試標樣評價色譜柱。
3. 及時更換毛細柱密封墊
石墨密封墊漏氣是GC常見的故障之。定不要在不同的色譜柱上重復使用同密封墊，即使是同柱上卸下重新安裝時，好也要換新密封墊，這樣能保證更的工作效率。如果裝上色譜柱后發現漏氣而再更換密封墊，就要花費更長的時間。即使舊墊仍能使用，也要比原來多擰緊些，弄的不好會擰斷色譜柱。
4. 使用純度合乎要求的氣體
載氣定要用純級的，以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測器。要知道跟色譜柱的價格是瓶氮氣或氫氣價格的20倍以上。如果因為要省錢而用普通氣體作載氣，可能是丟了西瓜撿芝麻。檢測器用輔助氣好也用純級的。雖然在靈敏度要求不時，可使用普通氣體，但其代價可能是檢測器被污染。
5. 定期更換氣體凈化氣填料
變色硅膠可根據顏色變化來判斷其性能，但分子篩等吸附有機物的凈化器就不好用肉眼判斷了。所以須定期更換，好3個月更換次。如果硅膠與分子篩裝在起，則更換硅膠時也要更換分子篩。
6. 使用性能可靠的壓力調節閥
儀器上裝什么閥也許我們不能控制，但裝在鋼瓶上的減壓閥定要保證質量。有些質量不好的新閥也會漏氣，所以，經常檢漏，隨時發現問題是個好的習慣。如果不注意這個問題，輕則造成氣體浪費，重則出現安全問題，到時就悔之晚矣。
7. 定期更換進樣口隔墊
進樣口隔墊漏氣是另個GC常見故障。儀器要有自動檢漏功能當然好些，但也不能保證發現微小的漏氣，更別說沒有自動檢漏功能的儀器了。曾經有個初作GC/MS的操作人員，有次他的瓶氦氣晝夜就用光了，且發現MS圖上有些含硅的離子峰。檢查各個閥及管路均未發現問題，后才發現是隔墊使用太久，中間已有個透光孔！氦氣是從此漏掉的。另外隔墊的老化降解也會給分析帶來干擾。比如其碎屑掉進汽化室就可能導致鬼峰，上面的故事就是例。
市售隔墊般有三種類型，普通型(可耐溫200℃)、優質型(可耐溫300℃)和溫型(可耐溫400℃)。耐溫和抗老化性能越好、壽命越長，價格就越。操作人員可根據實際分析條件選擇使用，常規分析實驗室(汽化溫度不過300℃)選擇優質隔墊就可以了，做溫GC分析時好用溫隔墊。至于多長時間換次隔墊，則要看所分析的樣品性質和分析條件而定。常規實驗室般每天更換個進樣隔墊。無論如何，個隔墊的連續使用時間不要過周。有經驗的操作人員根據進樣時的手感就可判斷是否需要更換隔墊。
8.及時清洗注射器
干凈的注射器能避免樣品的記憶效應的干擾。更換樣品時要清洗，用同樣品多次進樣時也要用樣品本身清洗注射器。支注射器暫時不用時(比如下班)，更要徹底清洗，否則殘留在其中的樣品可能將針芯粘牢，造成注射器報廢。使用自動進樣器的用戶也應注意此問題，好是經常更換和清洗注射器。
9.定期檢查并清洗進樣口襯管
儀器長期使用后，會發現襯管內積有焦油狀物質，這是樣品中不揮發成分造成的。此外還有顆粒狀物質積存(隔墊碎屑，樣品中的固體物質)，這些都會干擾分析的正常進行。因此要定期檢查，及時清洗。注意襯管中填充些經硅烷化處理的石英玻璃毛，即可提樣品的汽化效率，又能防止隔墊碎屑進入色譜柱造成堵塞。
10. 保留完整的儀器使用記錄
這是儀器的履歷，應逐日記錄，包括操作者、分析樣品及條件、儀器工作狀態等等。旦儀器出現問題，這是查找原因的重要資料。工廠企業往往有嚴格的操作程序，這方面要做的好些。有些實驗室有時不太注意這個問題，實在不是個好的習慣。
11. 更換零部件要逐進行
修理儀器時，不要次更換多個部件，那樣會造成故障原因的判斷失誤。應該次更換件，經測試后再更換另個。這樣可能更準確的判斷故障原因，同時避免不必要的開支。
19產品相冊
21留言咨詢(5分鐘應答)
您留言咨詢的信息，系統會以短信、郵件、微信三種方式同時通知客戶。
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